水溶性糖的测定（二）

(4 )Na₂SO₄饱以及溶液:称Na₂SO₄·10H₂O(化学纯)165g,水溶溶于1L水中。

(5)硫酸锌溶液[p(ZnSO₄·7H₂0)=50g·L^-1]:称取ZnSO₄·7H₂O(化学纯)50g，性糖加水消融，测定并稀释至1L;

(6)乙醇[ψ（C₂H₅OH) = 85%及80%〕:取无水乙醇(合成纯)85 mL加水稀释至100 mL,水溶即为80%乙醇溶液。取无水乙醇80 mL，性糖加水稀释至100 mL，测定即为80%乙醇溶液。水溶

(7)草酸钠(Na₂C₂O₄)试剂(合成纯)；

(8)亚甲基蓝水溶液:称亚甲基蓝1.00g溶于水中，性糖加水稀释至100 mL；

(9)葡萄糖尺度溶液[p(C₆H₁₂O₆=2000mg·L^-1]:称取干燥的测定葡萄糖(C₆H₁₂0₆，优级纯)0.2000 g用大批水消融后。水溶洗入100 mL容量瓶中用水定容。性糖

四、测定操作步骤

(1)待测液制备

①水提取法:翦灭别致瓜果、水溶蔬菜样品外来传染的性糖杂质，尽可能快地磨细或者切碎，测定混匀，称取样品25.00g～50.00g(含糖约2.5 g),置高速机关捣碎机中，加过多水后捣碎(或者置研钵中加大批纯石英砂配合研磨)，而后留意移入250mL容量瓶中，加水至约150 mL。或者风干已经磨细的样品则可称取0.500g～5.00g，洗入250 mL容量瓶中，亦加水至约150mL。而后退出粉状CaCO₃ 0.5g～1.5g中以及样品中的酸度(防止浸提历程中蔗糖水解)，刚强1 min,置于80℃水浴中保温浸提0.5h，此间刚强数次以利糖分浸提残缺。冷却，滴加中性乙酸铅溶液(试剂2)至发生红色絮状积淀(约2 ml～5 mL)，短缺刚强混合，静置15 min，再滴加多少滴中性乙酸铅溶液于上部清液中魔难是否积淀残缺。假如尚有积淀组成。再刚强，静置，直至不发生红色絮状积淀为止，用水稀释定容。用干滤纸过滤。退出饶富固体草酸钠到滤液中，使铅积淀残缺，再用干滤纸过滋，再加少许固体草酸钠到滤液中，魔难铅是否积淀残缺。确认无铅后，滤液待用。

②乙醇提取法:称取剪碎、混匀的别致植株样品(含大批淀粉或者菊糖的样品)25.00g或者干样0.500g～5.00g，放入400 mL烧杯中，退出85%乙醇150 mL浸泡住宿(另测样品水份)，倒入高速机关捣碎机的杯中捣碎，再倒回原烧杯中，用80%乙醇将杯壁上的样品洗净，一起倒入烧杯中，过滤入250 mL容量瓶中一，再用80%乙醇大批一再洗涤残渣，直至滤液无糖反映为止。最后以80%乙醇定容。罗致乙醇浸出液25.00 mL～50.00 mL(罗致量视含糖量与措施而定)，放入瓷蒸发皿中，如溶液呈酸性，用固体CaCO₃中以及，在60^oC～80℃水浴上蒸干乙醇，后退出大批无CO₂水，用橡皮头玻棒将干物资洗下，边搅边退出Ba(OH )₂饱以及溶液2mL～10mL，至溶液呈淡黄色(碱性)，此时絮状卵白质积淀物浮在液面。退出酚酞调拨剂1滴，在不断搅动下退出硫酸锌溶液(试剂5)以积淀过多的Ba²⁺，直到溶液呈微红色时为止。过滤入50mL容量瓶中，用大批水洗涤积淀后定容，待测。

(2)复原糖测定待测液呈中性或者挨近于中性，其滴定步骤如下:

约测:精确罗致费林试剂(A)以及(B)各5 mL或者12.5 mL或者罗致混合费林试剂10 mL或者25mL)，放入250 mL三角瓶中，由滴定管退出待测液约15mL,置在石棉网上酒精灯加热煮沸，趁沸不断滴加待测液，滴减速率约为10s～15s之内退出1mL，直至溶液蓝色即将消逝，退出亚甲基蓝调拨剂3滴，不断滴加待测液，直至蓝色褪尽为止，记下待测液的用量(mL)。

密滴定:精确罗致费林试剂(A)以及(B)各5 mL或者12.5 mL(或者罗致混合费林试剂10m或者25mL，放入250 mL三角瓶中，退出待测液，其用量比约测时滴定量约少0.5mL～1.0mL,置在石棉网上加热，使之2min内沸腾，坚持沸腾2 min后，退出亚甲基蓝调拨剂3滴，再逐滴地退出待测液，直至蓝色褪尽。先后总沸光阴为3 min。精确记下待测液的破费量(V₁)，待测液的破费量须在15mL～50mL规模内(含糖量近50mg)，否则应削减或者削减称样量，重新制备待测液。

(3)费林试剂的标定

同上操作条件，用葡萄糖尺度溶液也分“约测”及“尺度测定”两步妨碍。精确记下破费尺度糖液用量V₀（测定3次平均值）。

五、服从合计

式中:P——精尺度溶液浓度，mg·L^-1;

Vo——滴定10 mL费林试剂所破费尺度葡萄糖液的量,mL;

V₁——滴定10mL费林试剂所破费待测液的量,mL;

V——待测液的总体积,mL;

10^-3——将mL换算成L的系数;

m——样品质量,g。

六、留意事变

(1)魔难糖措施:于红色点滴板的孔穴中加a-萘酚乙醇溶液2滴以及浓H₂S0₄10滴，混匀，退出待检的淋洗液1滴,1min后如无红圈泛起，证实糖已经洗净。

(2)复原糖与碱性酒石酸铜试剂反映速率较慢，必需在加热至沸的情景下妨碍滴定。为了防止烧伤及便于滴定操作，可于滴定管尖部加接一弯形尖管，弯形尖管规格及装置如图39.1所示。并戴上隔热线手套操作。

(3)无色的复原型亚甲基蓝极易被大气中的0₂所氧化，恢复原来的蓝色，故全部滴定历程中兰角瓶不能并吞灯火，使瓶中的溶液不断坚持沸腾形态，液面拆穿困绕水蒸汽，不与空气打仗。

（二）铜复原碘量法 (半微量法)

一、措施道理

夏费-索姆吉试剂与复原糖熏染天生Cu₂O积淀，将积淀用H₂SO₄酸化时，Cu₂O即消融成Cu⁺。而夏费-素姆吉试剂中的KIO₃与KI在酸化时天生I₂:

KIO₃+5KI+3H₂SO =3K₂S0₄+3H₂0+3I₂

试剂中的KIO₃是定量退出的，以是天生的I₂也是确定量的。天生的I₂与Cu⁺爆发氧化复原反映，破费一部份I₂。

溶液中与Cu⁺反映后所残余的I₂以淀粉为调拨剂，用Na₂S₂O₃尺度溶液滴定。

在测定同时做空缺标定，以水替换糖试液，由空缺标定破费的Na₂S₂O₃毫升数减去实测待测液破费的Na₂S₂O₃毫升数，查表39.1即患上待测液中复原粮的毫克数。本措施适用于含糖少的蔬菜、牧草等样品。

参考质料：土壤农业化学合成措施

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