水溶性糖的测定（三）

二、水溶仪器及配置装备部署

电热水浴锅。性糖

三、测定试剂

(1)硫酸溶液[C(H₂SO₄)=l mol·L^-1〕。水溶

(2)CaCO₃(化学纯);

(3)酚酞调拨剂:称取酚酞调拨剂0.5g,性糖溶于100 mL的95%乙醇溶液中;

(4)夏费-索姆吉试剂:称取无水Na₂CO₃(合成纯)25. 0g以及酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O，化学纯)25.0g放入2L烧杯中，测定加水约500 mL使其消融。水溶将一漏斗的性糖颈端插入液面如下，在不断搅拌下，测定经由漏斗加硫酸铜溶液［(CuSO₄·5H₂O)=100g·L^-1]75mL。水溶再退出Na HCO₃(合成纯)20g,性糖消融后再退出KI(化学纯)5g，转入1L容量瓶中，测定退出碘酸钾溶液〔c(KIO₃)=0.0167mol·L^-1〕250mL，水溶用水定容。性糖用砂芯坩埚过滤，测定部署住宿备用;

(5)碘化钾-草酸盐溶液:称取KI(化学纯)2.5g以及K₂C₂0₄(化学纯)2.5g溶于水中，并稀释至100 mL，每一周现用现配。

(6)Na₂S₂0₃尺度贮存溶液[c(Na₂S₂0₃·5H₂O)=0.1mol·L^-1]:称取Na₂S₂0₃·5H₂O(合成纯)25. 0g溶于1L煮沸后已经冷却的水中，退出Na₂CO₃0. 1g,盛于棕色瓶中，贮放在高温暗处。一天后妨碍标定;

溶液的标定称取已经在130^oC烘干2h K₂Cr₂0₇(合成纯)0.20g(精确至0. 0001g )，放在250 mL三角瓶中，溶于含有2gKl的80 mL水中，边搅边退出盐酸溶液[c(HCI)=1mol·L^-1]20 mL，在暗处部署5 min后，用Na₂S₂0₃溶液滴定。当溶液由橙红色酿成浅黄绿色时，退出淀粉调拨剂10滴，不断滴定至溶液由蓝色酿成亮绿色(Cr³⁺的颜色)为止。合计Na₂S₂0₃溶液的精确浓度;

(7)硫代硫酸钠尺度溶液[[c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0. 005mol·L^-1]:稀的硫代硫酸钠尺度溶液不晃动，须在运用当天用经煮沸的冷水精确稀释贮存液至恰为0.005mol·L^-1;

(8)淀粉调拨剂:称取可溶性淀粉1.0g以及HgI₂(防腐剂) 2mg，用大批水调研，溶于100mL滚水，冷却后运用。

四、操作步骤

(1)糖溶液的提取

水提取法:翦灭别致瓜果、蔬菜样品外来传染的杂质，尽可能快地磨细或者切碎，混匀，称取样品25.00g～50.00g(含糖约2.5 g),置高速机关捣碎机中，加过多水后捣碎(或者置研钵中加大批纯石英砂配合研磨)，而后留意移入250mL容量瓶中，加水至约150 mL。或者风干已经磨细的样品则可称取0.500g～5.00g，洗入250 mL容量瓶中，亦加水至约150mL。而后退出粉状CaCO₃ 0.5g～1.5g中以及样品中的酸度(防止浸提历程中蔗糖水解)，刚强1 min,置于80℃水浴中保温浸提0.5h，此间刚强数次以利糖分浸提残缺。冷却，滴加中性乙酸铅溶液(试剂2)至发生红色絮状积淀(约2 ml～5 mL)，短缺刚强混合，静置15 min，再滴加多少滴中性乙酸铅溶液于上部清液中魔难是否积淀残缺。假如尚有积淀组成。再刚强，静置，直至不发生红色絮状积淀为止，用水稀释定容。用干滤纸过滤。退出饶富固体草酸钠到滤液中，使铅积淀残缺，再用干滤纸过滋，再加少许固体草酸钠到滤液中，魔难铅是否积淀残缺。确认无铅后，滤液待用。

（2）复原糖的测定

罗致5mL(约0.5mg～2.5 mg复原糖)待测液放入25 妹妹×200妹妹试管中，加索姆吉试剂5 mL，刚强混匀。试管口盖以漏斗，在滚水浴中加热15min，留意将试管平稳地置于行动冷水浴中4min;去盖，沿管壁退出KT-K₂C₂O₄ 2 mL(溶液为碱性时不要刚强)及硫酸溶液〔试剂(1)]3 mL短缺刚强混匀，使Cn₂O残缺消融;再于冷水浴中放5 min，并刚强2次。而后用硫代硫酸钠尺度溶液[试剂(7)〕滴定，至浅黄色时，退出淀粉5滴～10滴为调拨剂，不断滴定至蓝色消逝为尽头。

另取蒸馏水5mL(替换的待测液)按同祥的操作妨碍空缺标定。由空缺标定与样品测定所用毫升数之差，用已经知量的尺度塘溶液同样妨碍测定，可能校验表的数值。

五、服从合计

式中:m₁——查表39. 1患上复原塘品质,mg;

10^-3——将mg换算成g的系数;

m——罗致的待测液中至关的样品质量,g。

两次平行测定服从应承相对于倾向为5%。

（三）水溶性糖总量的测定

盐酸水解-铜复原直接滴定法

1措施道理

植物水溶性糖搜罗葡萄糖、果糖以及蔗糖。其中，蔗糖须经稀HCL水解天生转化糖(天生等量的葡萄糖以及果糖)后与此外的复原糖一起测定，即为水溶性总糖。

二、仪器及配置装备部署

恒温水电俗锅。

三、试剂

(1)盐酸溶液〔c(HCI)=6mol·L^-1]:浓盐酸(HCI, p=1.19g·cm^-3，化学纯)与水等体积混合;

(2)氢氧化钠溶液[c(NaOH)=6mol·L^-1];240g氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于水中冷却后稀释至1L;

(3) 夏费-索姆吉试剂与复原糖熏染天生Cu₂O积淀，将积淀用H₂SO₄酸化时，Cu₂O即消融成Cu⁺。而夏费-素姆吉试剂中的KIO₃与KI在酸化时天生I₂:

KIO₃+5KI+3H₂SO =3K₂S0₄+3H₂0+3I₂

试剂中的KIO₃是定量退出的，以是天生的I₂也是确定量的。天生的I₂与Cu⁺爆发氧化复原反映，破费一部份I₂。

溶液中与Cu⁺反映后所残余的I₂以淀粉为调拨剂，用Na₂S₂O₃尺度溶液滴定。

在测定同时做空缺标定，以水替换糖试液，由空缺标定破费的Na₂S₂O₃毫升数减去实测待测液破费的Na₂S₂O₃毫升数，查表39.1即患上待测液中复原粮的毫克数。本措施适用于含糖少的蔬菜、牧草等样品。

参考质料：土壤农业化学合成措施

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